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CRM-DA-h 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)品(NRC)的制備及穩(wěn)定性

發(fā)布時(shí)間: 2025-06-17  點(diǎn)擊次數(shù): 27次

CRM-DA-h 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)品(NRC)的制備及穩(wěn)定性

品牌:加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品

CRM code(貨號(hào)):CRM-DA-h

英文名稱:Certified Calibration Solution CRM for Domoic Acid

中文名稱:軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)品

CAS號(hào):14277-97-5

規(guī)格:0.5 mL/ampoule


產(chǎn)品說明:

         軟骨藻酸(DA)是一種毒素,可導(dǎo)致失憶性貝類中毒(ASP)[1,2]。CRM-DA-h是DA在乙腈/水(1:19,v/v)中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液,旨在幫助識(shí)別和定量DA。這是CRM-DA-g的替代校準(zhǔn)溶液。


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CRM-DA-h的制備:

純化的DA購自BioVectra DCL(加拿大PE夏洛特敦)。DA的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS[3](圖1和2)、LC-UV[4,5](圖3)、NMR光譜和LC帶電氣溶膠檢測(cè)(LC-CAD)得到證實(shí)。使用定量NMR(qNMR)以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)評(píng)估總純度[6]。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS)獲得DA的[m+H]*離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為312.1431(C1sH22NO6*的A=-3ppm)。

通過將純化的DA溶解在去離子水中,用稀釋的氫氧化鈉將pH值調(diào)節(jié)至5以避免DA分解,通過重量法制備儲(chǔ)備溶液。通過在脫氣的5%乙腈水溶液中精確稀釋儲(chǔ)備溶液來制備CRM-DA-h溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每個(gè)安瓿約含0.5毫升。

穩(wěn)定性:

對(duì)以前的CRM-DA制劑進(jìn)行的穩(wěn)定性研究表明,在+4℃的溫度下,DA在密封安瓿中儲(chǔ)存的5%乙腈中具有良好的穩(wěn)定性。


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